根据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》之7.5.3.1 5)的规定“凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。”也就是说在实际对玻璃量器容量赋值的操作中,由操作带来的允许出现的最大误差绝对值理论上最大值是被检玻璃量器容量允差的1/4。即任意两次之差以95%的概率不超过被检玻璃量器容量允差的1/4,则任一次的标准偏差s=图片   
考虑到通常为参考量值赋值时取10次测量的平均值,由玻璃量器重复性带来的参考量值不确定度:
图片
MPE为被检玻璃量器容量允差。
以10mL单标线吸管核查最大秤量为210g、d=0.0001g、e=10d的电子天平为例。10mL A级单标线吸管容量允差为±0.020g,若取10次测量的平均值作参考量值,则由单标线吸管重复性带来的参考量值不确定度为
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同理当实施核查时,6次重复测量由单标线吸管重复性带来的量值不确定度为
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核查结果图片的测量不确定度:
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核查对象电子天平的MPE为0.001g,虽然玻璃量器本身容量稳定性非常高,但是由作为核查标准的玻璃量器引入的不确定度影响了对核查对象电子天平的示值的稳定性判断。也就是说,在期间核查中相隔一段时间两次测量值的差值,反映的不只是作为核查对象的电子天平的变化,更多的是称量玻璃量器操作本身的重复性误差。
若选用100g的E2等级标准砝码,其MPEV为0.16mg,JJG99-2006《砝码检定规程》之5.3.6“在规定的准确度范围内,任何一个质量标称值为m0的单个砝码,其相邻两个周期的检定结果之差不得超过该砝码最大允许误差的三分之一”。因此,在期间核查中,由标准砝码带来的测量误差不大于MPEV/3=0.05mg。相对于电子天平的MPEV=1mg,可以忽略不计。也就是说,若选取100gE2等级标准砝码作为期间核查的核查标准,相隔一段时间两次测量值的差值,反映的就是作为核查对象的电子天平的变化量。
基于以上分析,在进行常用玻璃量器检定装置(衡量法)期间核查时,应选择更稳定的核查标准,此时优先考虑量值非常稳定的实物量具——标准砝码。
    
二、常用玻璃量器检定装置(衡量法)期间核查方案实例
对定期的期间核查,应规定两次期间核查的最长的时间间隔,这要视被核查仪器设备的状况和实验人员的经验确定。如果被核查仪器设备计量性能相对稳定,工作环境受控,测量仪器设备带来的不确定度分量在测量结果合成不确定度中权重较小,两次期间核查的最长时间间隔,就可以适当延长。反之应缩短。具体的核查方案实例如下:
《常用玻璃量器检定装置期间核查作业指导书》
1.目的:
2.适用范围:
3.职责:
4.核查标准:
核查标准选取标称质量100g的E2等级砝码。
5.核查点:
电子天平,测量点:100g。
6.核查程序:
在每次核查对象检定或校准完成后,立即进行(1)、(2)操作。获得参考值ms
(1)在检定环境条件下,使用核查对象直接测量核查标准并记录一组10次测量平均值m0,以上级检定或校准证书给出的修正值δ,求出ms=m0+δ,同时准确记录环境温度。
(2)在需要核查时,重复(1)(核查时一组重复测量的次数为6次,取测量平均值mi)操作,得到Δm=图片

 

7.核查频次及核查时机

(1)按照实验室期间核查计划进行定期期间核查,每年不得少于4次,时间为核查对象检定或校准完成后立即进行赋值,核查间隔不大于4个月。
(2)当核查对象出现下列情况之一时,应立即进行期间核查:
①核查对象即将用于脱离实验室环境的恶劣环境现场测量前;
②核查对象刚刚从脱离实验室环境中回到实验室环境时;
③核查对象出现过载、工作中突然断电、死机、烧保险等非预期使用情况;
④核查对象出现过剧烈颠簸、碰撞、电压冲击等意外情况;
⑤怀疑核查对象计量性能可能改变。
8.核查记录的方式
核查记录采用如下格式:见第三部分
9.核查结论的判定及处理
(1)核查对象的实验结果图片/MPEV<1时,核查结果判定为:满意。否则,核查结果判定为:不满意。
(2)当核查结果判定为满意时,证明在用计量标准装置、仪器设备在两次检定/校准周期之间,到本次期间核查前,保持良好置信度,能确保检测数据准确、可靠,可继续使用。
(3)当核查结果判定为不满意时,应立即查找造成不满意的原因。
①如果属环境、人员方面的原因,应进行整改后,重新进行期间核查,直至满意。
②如果怀疑标准器失准,应立即上报技术管理科室,必要时对标准器重新检定。
③如果对标准器重新检定证明标准器失准,应立即启动《不合格控制程序》,确定不合格发生的节点及区间,做好不合格工作控制。
④消除期间核查不满意原因后,应重新进行期间核查,直至满意。
(4)期间核查负责部门在每次期间核查时,应做好期间核查记录,每年应编制期间核查报告。
三、常用玻璃量器检定装置期间核查记录实例(见图1)    
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图1

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