一、仪表外观要求 
仪器的名称、型号、制造商名称、产品系列号、出厂日期应有标签。国产仪器应当有制造计量器具的许可证标志。 
二、仪表电路系统 
仪器的电源和信号线连接紧密。开关、旋钮、按键功能正常。指示灯灵敏,显示清晰。 

 

重庆液相色谱仪的校准检测

 


三、输液系统 


a)泵耐受电压 


连接好仪表各部分,以100%甲醇(或纯水)为流动相,流速为0.2 ml/min,按说明书启动仪表,保持压力稳定10分钟,用滤纸检查管接口湿点。拆下色谱柱,堵住泵出口(压力传感器下方),使压力达到允许值的90%。5分钟应无泄漏 


b)泵流量整定误差s和流量稳定s,按要求设定流量,启动仪表,压力稳定后,用预先称重的净容量瓶在流量相出口处采集流量相,用秒表在规定时间采集流量相,在分析天平上称重,计算出流量测量值f acc。根据公式。根据公式计算ss和sk。对每个设定的流量重复测量3次 


c)梯度误差 


采用梯度控制装置建立了梯度洗脱系统。溶剂A为纯水,溶剂B为含0.1%丙酮的水溶液。连接输液泵与检测器(无色谱柱)。开机后用溶剂A冲洗系统。基线稳定后启动梯度程序。通过五步绘制溶剂B从0%到100%的梯度曲线。找出溶剂B变化产生的每一步对应的响应信号的变化值L,重复测量两次,根据公式计算出每一步对应的响应信号的变化平均值L,根据根据公式计算出各截面的梯度误差G,以G为仪器的梯度误差。数字温度计探头与柱温箱中色谱柱固定在同一位置,温度为35~45~C(也可根据用户使用温度设定)。按仪器说明书操作,通电,升温。当温度稳定时,记录温度计读数并开始计时。然后每10分钟记录一次读数,共7次,得到平均值。平均值与设定值之差为柱温设定误差(ts),七个读数中值与最小值之差为柱温稳定度tc。 


四、紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器的性能 


a)波长指示误差和重复性 


探测器与数据处理系统连接良好。通电预热稳定后,用注射器将纯水注入检测池进行冲洗,然后注入检测池。当探测器的指示值稳定时,指示值在(235+5)mm,(257+5)nm,(313+5)nm和(350+5)nm处归零。然后将紫外分光光度计溶液的标准物质(参考波长235 mm、257 nm、313 nm和350 nm)从检测器入口注入海洋产品池进行冲洗,将样品池填充至指示值稳定。将检测器的波长设置为低于参考波长5 m(例如,当验证257 nm时,首先将检测器的波长调整为252 nm),更改检测器的波长,每隔(5-10)s更改inm。记录每个波长的吸收值。或最小吸收值与参考波长之差为波长指示误差。每个波长测量三次,值和最小值之间的差异是波长重复性。

本文由计量校准机构推出。

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