可燃气体检漏仪校准方法研究

可燃气体检漏仪应用广泛且作用重大,但其计量检定和校准方法目前尚无法制性、权威性、统一性的明确规范规定。查阅2012年《国家计量技术法规目录》没有记载可燃气体检漏仪国家、部门或地方检定规程,现行的JJG693-2011《可燃气体检测报警器检定规程》内容也不能涵盖可燃气体检漏仪的检定或校准。
笔者参考相关技术规范和规定,对可燃气体检漏仪校准方法作了有益的探索,供大家参考、探讨。
一、可燃气体检漏仪的分类
可燃气体检漏仪按检测原理分有催化燃烧型、半导体型等;按采样方式分有扩散式、吸入式;按安装方式分有便携式和固定式;按检测气体种类分则更多,几乎每种主要可燃气体都有对应的检漏仪。
可燃气体检漏仪测量范围很宽,从微量(单位:μmol/mol)到常量(单位:%mol/mol)相差1000倍,必须考虑校准方法的适用性。
二、可燃气体检漏仪的组成及检测原理
仪器主要由检测元件、放大电路、报警器、指示器(无浓度读数功能)等系统组成。其中,检测元件应用最多的是半导体型,原理如图1、2所示。金属氧化物半导体表面吸附某种气体组分后,其电阻会发生显著变化。在测量电路中,半导体气敏元件作为平衡电桥的测量臂,当有可燃性气体或有毒性气体通过气敏元件的表面时,被金属氧化物所吸附,其电阻值随被测气体浓度的变化而变化,从而使电桥失去平衡,输出和被测气体浓度成比例的不平衡电压,此电压经过放大处理后输出。   

图1  二氧化锡半导体气敏元件结构

图2  半导体气敏型检测器测量电路
S——检测元件;R1、R2、R3、R4——固定电阻;RV1、RV2、RV3——可调电阻;M——指示仪表
半导体型检测元件的优点是灵敏度高、不易中毒、寿命较长、测量范围宽、价格低,缺点是线性范围窄、温湿度影响大、干扰较大。
三、校准计量特性的选择
依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》,所选校准仪器的计量特性应该“按需要力求完整,充分考虑技术和经济的合理性”。通过参考仪器使用说明书并考虑满足用户要求,结合实践经验,我们所选校准仪器的计量特性如下:
1.报警功能和响应动作检查
具有声光报警功能或其他响应输出的仪器,功能应正常。
2.最小报警值
最小报警值,有的可燃气体检漏仪说明书称为灵敏度、检出限。
对于便携式检漏仪或报警仪,配制符合要求的气体标准物质,从仪器说明书自称的最小报警值开始测量,逐步提高气体浓度值,直至仪器有效报警,有效报警的最小气体浓度值称为仪器的最小报警值。
3.报警响应时间
从通入仪器的最小报警值1.6倍的气体标准物质开始计时,直至仪器报警瞬间,这段时间称为仪器报警响应时间。要求可燃气体报警仪(常量范围)不大于30s,检漏仪(微量范围)报警响应时间不大于10s。
4.报警后恢复时间
报警后恢复时间不大于30s。该计量特性适应于可燃气体检漏仪移动检测、快速检测、连续检测的实用要求。
四、校准方法实际应用及说明
1.应用一例
被校仪器名称:可燃气体检漏仪;制造厂:日本新宇宙;型号:XP-702ⅡZ-B;编号:Z2000407;设定报警值:10μmol/mol;采样方式:吸入式。
使用的主要标准器:(1)GBW(E)060344空气中异丁烷气体标准物质,标准值为499.8μmol/mol,不确定度Urel=2%,k=2;(2)GBW(E)060530合成空气气体标准物质,不确定度Urel=2%,k=2;(3)配气仪,美国Environisc生产,型号:4000,不确定度U=2%,k=2。
校准地点:我院理化所605实验室;温度:24.1℃;湿度:26.4%RH。
校准过程:(1)仪器开机,预热完毕;(2)检漏仪调整至1挡(常用挡),通入10μmol/mol气体标准物质,持续30s,观察仪器是否报警。若仪器没有报警,待仪器回零后,小幅度增加气体浓度后再通气30s,再观察仪器是否有报警,重复上述测量步骤直至仪器有报警输出;(3)待仪器在零点气中完全回零后,再通入最小报警值1.6倍的气体标准物质,同时启动秒表,等仪器报警时停止秒表。再重复测量一次,计算两次报警响应时间的平均值作为仪器报警响应时间。
校准结果:(1)报警功能和响应动作检查:正常;(2)最小报警值:30μmol/mol;(3)报警响应时间:4.87s,报警后恢复时间小于30s;(4)最小报警值的不确定度:Urel=3%,k=2。
2.应用说明
(1)最小报警值和报警响应时间是可燃气体检漏仪最重要的两个定量技术指标。虽然有人认为可燃气体检漏仪没有示值显示功能,属于定性仪器。但是笔者认为,既然可燃气体检漏仪确实存在一个可以测量的阈值(最小报警值),那么它就是一种简单、可以定量测量的计量器具。而且这个最小报警值至关重要,准确测量其值,是可燃气体检漏仪正确可靠使用的前提,是危急时刻发挥可燃气体检漏仪作用的保证。
(2)现场校准固定式可燃气体报警仪(报警值从5%LEL到25%LEL),因为环境和设备条件所限,校准方法有些不同。采用通入仪器设定报警限大约1.6倍的气体标准物质,调整仪器灵敏度,使仪器报警,报警响应时间控制在30s以内。
(3)校准方法中规定的数值,如“1.6倍的气体标准物质”等,是参考国标GB12358-2006《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》和仪器说明书制定的。
(4)我们选取了不同量程、不同生产厂家、不同采样和安装方式的20余台可燃气体检漏仪验证此校准方法,取得了满意结果。校准也涉及一氧化碳气体报警仪和家用可燃气体检漏仪,前述校准方法也同样适用。
本文由计量校准公司推出。

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